干貨 | 標準物質(zhì)證書,你真的看懂了嗎?
發(fā)布時間:
2023-09-07 13:50
來源:
1 定值機構(gòu)的名稱、地址
該名稱(常在證書上端以顯著的字體寫出)應(yīng)當是對證書提供的信息負責(zé)的團體或組織的名稱,如定值機構(gòu)。除名稱之外,還包括通訊地址、電話和傳真號碼,如果可能的話,也包括電子郵件地址。
2 文件(證書)的標題
應(yīng)當有清晰明顯的標題,例如,分析證書或測量證書。出具臨時證書的偶然行為會使得同一批次標準物質(zhì)/標準樣品有一個以上的證書,而可能引起混亂,因此不鼓勵。
3 標準物質(zhì)/標準樣品的名稱
標準物質(zhì)/標準樣品的名稱應(yīng)當盡可能詳細地描述樣品的類型,以便與相似的標準物質(zhì)/標準樣品相區(qū)分。因此巖石或礦石的名稱后面加上產(chǎn)地名稱或組成特性可以賦予地質(zhì)標準物質(zhì)/標準樣品更多的個性特征,如“正長巖(弗拉波瓦)”或“霞石正長巖”。對于天然基體中污染物的痕量分析,闡述基體的特性是重要的,如果有類似標準物質(zhì)/標準樣品的話,應(yīng)當給出玷污的水平,例如,“全脂奶粉中黃曲霉M1(中等水平)”。(在給運輸商和海關(guān)部門的文件中不必詳細描述,因為有毒污染物的名稱對于從速處理可能引用不必要的麻煩。)對于冶金標準物質(zhì)/標準樣品,應(yīng)當指出主要元素的含量,例如,6A1-4V鈦合金。
4 標準物質(zhì)/標準樣品的編號與批號
每個標準物質(zhì)/標準樣品應(yīng)當有惟一編號,以區(qū)別于由相同的或不同的生產(chǎn)者生產(chǎn)的標準物質(zhì)/標準樣品,例如,BCRCRM186,LGC7016,NISTSRM41。另外,應(yīng)當給出標準物質(zhì)/標準樣品的批號,即使是某一特定標準物質(zhì)/標準樣品的第一批。這是為了避免實驗室在同時使用不同批次的標準物質(zhì)/標準樣品時引起混亂。一些生產(chǎn)者將標準物質(zhì)/標準樣品的批號與編號結(jié)合在一起,例如,NISTSRM41c。
5 對有證標準物質(zhì)/標注樣品的描述
實際上,對標準物質(zhì)/標準樣品的一般描述相當于對其名稱的詳細解釋。雖然在多數(shù)情況下,材料的來源與它的用途不相關(guān),但是,對于化學(xué)成分標準物質(zhì)/標準樣品而言,無論它是由獨立的組成制備(例如,合金)還是來自于天然資源(例如,巖石、水或動植物產(chǎn)品),基體成分尤其是可能對分析過程產(chǎn)生干擾的成分的存在與否,對選擇適當?shù)姆治龇椒〞r非常重要。即使不披露來源,也應(yīng)當給出標準物質(zhì)/標準樣品的大致組成。定值部門應(yīng)當努力避免這種情況:即由于未公布材料來源信息,而導(dǎo)致在確認用于同批材料的分析方法時,使用了來源于該批材料的CRM。標準物質(zhì)/標準樣品物理性狀的描述,例如,樣品大小、顆粒大小、金屬圓柱體或圓盤的尺寸、標準物質(zhì)/標準樣品的容器的性質(zhì)也應(yīng)當給出。也應(yīng)當說明穩(wěn)定劑或保護劑的存在(例如,置于乙醇水溶液中的氯化汞)。同一種標準物質(zhì)/標準樣品也可能有不同的形狀和尺寸,也應(yīng)當給出這方面的信息。
6 預(yù)期用途
只要定值特性不僅僅與某個特別的分析或測量程序相聯(lián)系(例如,經(jīng)過規(guī)定過濾程序后的礦物質(zhì)中的元素分析或采用仔細規(guī)定的方法測量閃點),生產(chǎn)者應(yīng)當盡可能清楚地闡明所發(fā)行的標準物質(zhì)/標準樣品的主要目的,但這種陳述并不意圖限制標準物質(zhì)/標準樣品在其他方面的使用。證書或在定值報告中提供的或以其他方式提供的附加信息,要給使用者提供足夠的信息,以便使用者可以判斷的CRM預(yù)期應(yīng)用是否合理。預(yù)期用途的實例如下:
——用于復(fù)現(xiàn)國際溫標固定溫度點(ITS-90),因而也可用于校準溫度測量裝備;
——用于測定礦石樣品中貴金屬含量的儀器的校準;
——用于測定測量天然基體中污染物含量的分析方法;
——作為商業(yè)交易中的仲裁樣品;
——用于制備實驗室常規(guī)分析的“工作標準樣品”。
7 正確使用標準物質(zhì)/標準樣品的說明
標準物質(zhì)/標準樣品必須在證書規(guī)定的條件下使用。例如:若干燥處理,應(yīng)當給出準確條件,如,105℃下2個小時。容器有時也需要在規(guī)定條件下打開。例如,存儲在低于環(huán)境溫度的標準物質(zhì)/標準樣品,在容器打開前,應(yīng)當加熱到實驗室溫度,以避免水蒸氣凝結(jié)引起污染;儲存在惰性氣體中的標準物質(zhì)/標準樣品,標準物質(zhì)/標準樣品只應(yīng)當在含有相似惰性氣體的手套箱中打開。在這種情況下,應(yīng)當給出適當?shù)木尽3窃谧C書中有規(guī)定,否則標準物質(zhì)/標準樣品不應(yīng)再進行諸如研磨之類的粉碎處理,特別是對于痕量元素標準物質(zhì)/標準樣品,應(yīng)當給出警告不能使用任何含有這些元素的設(shè)備。當標準物質(zhì)/標準樣品的使用涉及到將固體CRM制備成液體時,需給出一些特別的說明,尤其在臨床化學(xué)領(lǐng)域。應(yīng)當詳細說明溶劑的性質(zhì)、溫度、混合程序、使用前的放置時間以及溶液的穩(wěn)定性。應(yīng)當給出標準物質(zhì)/標準樣品的存儲條件(如溫度,曝光等),以保證證書的有效性。當標準物質(zhì)/標準樣品天然不穩(wěn)定時,例如,放射性標準物質(zhì)/標準樣品,證書中應(yīng)當給出適當?shù)臄?shù)學(xué)表達式作為標準值表達的一部分,以便使用時計算特性值。
8 危險情況有關(guān)
CRM安全性的信息應(yīng)當包含在標簽和證書里。任何有關(guān)危險性質(zhì)和所采取的適當預(yù)防措施的細節(jié)應(yīng)當在標準物質(zhì)/標準樣品附帶的數(shù)據(jù)單里提供。
9 均勻性水平
大多數(shù)標準物質(zhì)/標準樣品是批量供應(yīng)的,從批量中抽取子樣用于化學(xué)分析或一些物理特性測量。抽取子樣的先決條件是提供的樣品對于預(yù)期用途來說是足夠均勻的。證書應(yīng)當給出CRM使用者提取子樣的最小量。并應(yīng)當給出警示:當提取標準物質(zhì)/標準樣品小于最小取樣量時,特性的標準值及其不確定度將無效。適用情況下,證書應(yīng)當給出可能需要用指定的程序搖蕩容器,以確保樣品足夠均勻。評定標準物質(zhì)/標準樣品均勻性水平的程序細節(jié)和結(jié)果以及最小取樣量的依據(jù)應(yīng)當提供給使用者,可以包括在證書(或定值報告)中,或按要求由研制單位提供。
10 標準值及其不確定度
根據(jù)測量不確定度的表述指南和(化學(xué))測量中不確定度的定量分析,標準物質(zhì)/標準樣品應(yīng)當清楚描述其特性和其標準值以及標準值的不確定度。標準值及其不確定度的評估方法也要描述。當處理測量結(jié)果采用純粹的統(tǒng)計方法時,應(yīng)當注明該處理的方法。然而,通常情況下,尤其在采用多種測量技術(shù)時,可利用定值單位的專家經(jīng)驗和專業(yè)知識從測量結(jié)果中導(dǎo)出標準值和其不確定值,也應(yīng)當給出一些結(jié)果的權(quán)重大于其他結(jié)果的權(quán)重的原因。
(來源:互聯(lián)網(wǎng))