實驗室質(zhì)量控制及實驗室間質(zhì)量控制有什么不同？

實驗室質(zhì)量控制是指為將分析測試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施。它包括實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制和實驗室間質(zhì)量控制兩部分內(nèi)容。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制包括空白實驗、校準(zhǔn)曲線的核查、儀器設(shè)備的標(biāo)定、平行樣分析、加標(biāo)樣分析以及使用質(zhì)量控制圖等。它是實驗室分析人員對對測試過程進行自我控制的過程。

實驗室質(zhì)控應(yīng)符合以下基本要求

1 通排風(fēng)與水電系統(tǒng)和安全設(shè)施完備，能滿足儀器設(shè)備測試要求，并滿足檢測人員安全作業(yè)要求; 能避免測試環(huán)境對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響和測試過程中的交叉污染影響。

2 精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪音、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能;室溫控制在 18 ℃～25 ℃ ，濕度控制在60%～70% 。

3 實驗室分析用水、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)定應(yīng)符合以下規(guī)定：

痕量或超痕量分析使用一級水或超純水;常量分析與常用試劑配置使用二級水;特殊分析項目使用特殊要求的試驗用純水，如無氯水、無氨水、無二氧化碳水、無砷水、無鉛(無重金屬)水、無酚水、不含有機物的蒸餾水等;實驗室制備或購買的純水，使用前應(yīng)對其質(zhì)量進行檢驗。

4 痕量或超痕量分析使用優(yōu)級純以上級別的化學(xué)試劑; 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置使用基準(zhǔn)級別的化學(xué)試劑、常量分析使用分析純級別的化學(xué)試劑;特殊項目分析使用光譜純、色譜純和超純等級別的化學(xué)試劑。

5 標(biāo)準(zhǔn)溶液直接或間接配置法(標(biāo)定法)，在進行標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時，測得濃度值的相對誤差不得大于 0.2% 。

在質(zhì)量控制中，儀器設(shè)備實驗室儀器設(shè)備的使用、 維護與檢定應(yīng)符合以下要求

1 嚴格執(zhí)行大型儀器設(shè)備操作規(guī)程;

2 不得使用未檢定校準(zhǔn)或檢定校準(zhǔn)不合格的檢測儀器設(shè)備;

3 對性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動與便攜式現(xiàn)場檢測儀器設(shè)備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備，除進行期間核查外，需定期維護、保養(yǎng)與檢查，并在每次使用前進行校正后方可投入使用。

實驗室具體質(zhì)量控制方法

1 空白樣質(zhì)量控制

空白樣主要包括容器、現(xiàn)場、儀器、方法空白樣等，通過測定空白樣以判斷實驗用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質(zhì)量狀況或是否受控。

空白實驗質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

①除分析方法另有規(guī)定之外，每一批樣品小于 10 個時，檢驗人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個時， 每 10～20 個樣品制備 1 個方法空白樣或儀器空白樣。

②空白試驗分析值應(yīng)低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值;空白平行測定的相對偏差應(yīng)不大于 50% 。

③有質(zhì)量控制圖的，將所測定值的均值點入圖中進行控制。

④若空白值不符合規(guī)定值范圍，應(yīng)查找原因，消除之后，重新分析。

2 平行樣質(zhì)量控制

平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣， 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。

平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

①每一批樣品小于 10 個時，檢驗人員制備的平行樣不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個，每 10～20個樣品制備 1 個平行樣。

②平行測定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新測定。

③有質(zhì)量控制圖的，將所測定值的均值點入圖中，進行控制。

3 加標(biāo)回收質(zhì)量控制

加標(biāo)回收試驗主要包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)、實際樣品加標(biāo)和密碼加標(biāo)回收試驗，通過加標(biāo)回收試驗判斷檢測準(zhǔn)確度狀況或是否受控。

加標(biāo)回收試驗質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

①每一批樣品小于10 個時，檢驗人員制備加標(biāo)樣品不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個時，每 10～20 個樣品制備 1 個加標(biāo)樣。

②加標(biāo)樣品測定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新分析。

③有質(zhì)量控制圖的，將所測定值的均值點入圖中，進行控制。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實際樣品同步分析，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較，評價其準(zhǔn)確度和檢查實驗室內(nèi)(或檢驗人員)存在的系統(tǒng)誤差。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

① 實驗室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對實驗室系統(tǒng)誤差進行檢查和控制;不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質(zhì)量考核檢查。

②實驗室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實驗室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的 5% ，每個檢驗項目(參數(shù))室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于 2 次 /a 。

③ 檢驗人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對計量檢測儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進行期間核查;根據(jù)實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差，以保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

5 精密度偏性分析質(zhì)量控制

在具有良好管理的實驗室中，分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于分析方法和操作者對分析方法的了解和能否正確運用。好的分析方法應(yīng)具有較小的隨機誤差和系統(tǒng)誤差，并能達到一定的檢出限。因此，對一個方法能否用于分析， 對一個經(jīng)過改進的方法能否被接受，操作者對分析方法運用的如何等，都需要做出全面評價，然后才可以正式用于分析測試。這種全面評價的試驗方法叫做精密度偏性分析質(zhì)量控制試驗。通過對影響分析測定的各種變異因素及回收率的全面分析，確定實驗室測試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

實驗室間質(zhì)量控制

外部質(zhì)量控制又稱實驗室間質(zhì)量控制，是指由外部的第三者，如上級監(jiān)督機構(gòu)!管理部門對實驗室及其檢測人員的分析檢測質(zhì)量定期或不定期實行考察的過程，其目的是發(fā)現(xiàn)和消除實驗室檢測結(jié)果存在的系統(tǒng)誤差和影響因素，保證測試結(jié)果可溯源性和可比性。外部質(zhì)量控制有能力驗證、實驗室間比對和測量審核三種類型。

1 參加能力驗證活動

能力驗證是利用實驗室間比對來判定實驗室和檢查機構(gòu)能力的活動，是對實驗室能力狀況和管理狀況進行客觀考核的一種方法，也是認可機構(gòu)加入和維持國際相互承認協(xié)議(MRA)的必要條件之一。

化學(xué)實驗室參加能力驗證活動，其結(jié)果能客觀、公正、科學(xué)地反映相關(guān)項目的檢測現(xiàn)狀，是對實驗室檢測技術(shù)水平的最佳檢驗#通過實驗室間比對，可以得到不同實驗室對量值測量的一致性和等效性。實驗室在可能的情況下要盡可能地參加國際的、國內(nèi)的(國家認監(jiān)委、認可委(cnas)組織)能力驗證活動。通過參加能力驗證活動，發(fā)現(xiàn)實驗室自身存在的諸如實驗室質(zhì)量管理是否規(guī)范、儀器設(shè)備是否符合檢測要求、采用標(biāo)準(zhǔn)(方法)是否合適、檢測人員的技能水平等問題，從中找出差距與不足，有針對性地實施整改措施，最終達到提高檢測能力、實現(xiàn)實驗室質(zhì)量控制的目的。

2 實驗室間比對

實驗室通過參加國內(nèi)不同實驗室間的比對活動，積極運用科學(xué)有效的方法(如Robust法的z值分量評價等)對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，對實驗結(jié)果進行評價，可以確定實驗室相關(guān)檢測項目的水平和狀態(tài)，尋找可能改進和提高的機會，達到檢測結(jié)果質(zhì)量控制的目的。此外，當(dāng)某個實驗室開發(fā)出一種新的檢測方法或技術(shù)時，也可以按照預(yù)先規(guī)定的條件，組織一些實驗室進行實驗室間比對來驗證和評價其有效性和可比性。

3 測量審核

測量審核是實驗室對被測物品進行測試，將測試結(jié)果與參考值進行比較的活動，是能力驗證活動的一部分，也是實驗室檢測結(jié)果質(zhì)量控制的重要手段之一。實驗室為了考察自己在某個檢測項目的能力和水平，通過將某個檢測項目的測試結(jié)果與提供運作的合作組織、認可機構(gòu)(如認監(jiān)委、認可委)指定的參考實驗室的參考值進行比較，達到評價實驗室是否具有勝任其所從事檢測工作的能力以及找出差距、制定補救措施、提高檢測質(zhì)量的目的。進行測量審核通常是在兩次能力驗證計劃之間且沒有合適的實驗室間比對計劃時，采用的一種一對一的能力驗證活動，這也是認可組織!政府部門和客戶評價實驗室能力的重要依據(jù)之一。