復(fù)工后回到實(shí)驗(yàn)室該這樣做

發(fā)布時(shí)間：

2023-02-03 10:01

來源：

放假前，很多實(shí)驗(yàn)室都會(huì)對(duì)關(guān)機(jī)停用的儀器設(shè)備進(jìn)行最后的維護(hù)——存放好各類試劑耗材，切斷所有電源、熱源、氣源，去除各類安全隱患。

 

然而，經(jīng)過一個(gè)漫長的假期，這些儀器設(shè)備卻不一定都會(huì)老老實(shí)實(shí)“配合”你的工作哦~

輕則導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)誤差、儀器設(shè)備無法正常運(yùn)行，重則引發(fā)安全事故，造成人員和財(cái)產(chǎn)的損失。

因此，在復(fù)工后，實(shí)驗(yàn)室人員要牢記以下幾條安全守則，做到“科學(xué)開機(jī)”哦~

 

準(zhǔn)備工作要做好

進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，第一步工作是什么你知道嗎？插上儀器的電源？打開開關(guān)？

不不不，是打開室內(nèi)的空調(diào)和抽濕機(jī)，將室溫和濕度保持在規(guī)定條件下，避免部分儀器設(shè)備受到溫濕度影響。

接下來，打開實(shí)驗(yàn)室的新風(fēng)系統(tǒng)，保持室內(nèi)外空氣流通，以防有毒有害氣體留在室內(nèi)，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員造成危害。

無論在過年之前有沒有做過大掃除，開工時(shí)也要記得重新檢查實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，對(duì)藏污納垢處進(jìn)行打掃清潔。在打掃過程中，如果發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備沾染了灰塵污垢，就要及時(shí)除塵清潔。

實(shí)驗(yàn)室家具可以采用普通的除塵方法進(jìn)行清潔，但是儀器設(shè)備、試劑耗材以及其他零部件就需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行除塵。

一般儀器表面的灰塵可以用干布、毛巾、軟毛刷等工具輕輕地清除，內(nèi)部則需要?jiǎng)佑闷み?、洗耳球式打氣筒、專用吸塵器等工具。

玻璃器皿之類可以用機(jī)械清除法或者化學(xué)清洗法處理，可根據(jù)污垢附著情況進(jìn)行選擇。如果有實(shí)驗(yàn)室清洗機(jī)，這些玻璃器皿清潔起來將更加方便。

不過，貴重的精密儀器清潔起來卻沒有那么容易。比如光學(xué)儀器的鏡頭，一旦沾染灰塵就無法使用，清潔時(shí)使用鏡頭紙、酒精棉球等特殊除塵工具處理。色譜儀、質(zhì)譜這些價(jià)格動(dòng)輒幾十萬、上百萬的大型儀器更應(yīng)該格外小心。

 

做好了初步的準(zhǔn)備，實(shí)驗(yàn)室大掃除，下一步就可以按照規(guī)范開機(jī)調(diào)試?yán)病?/strong>

 

拉曼、熒光、橢偏光譜儀

1. 打開實(shí)驗(yàn)室空調(diào)，保證室溫穩(wěn)定在工作溫度后再打開儀器，以免光學(xué)元件受溫度變化影響光譜信號(hào)。

2. 確保實(shí)驗(yàn)室供電正常（接地良好，輸出電壓為儀器工作電壓）。

3. 確認(rèn)儀器設(shè)備的接線正確。

如果實(shí)驗(yàn)室在假日期間積累灰塵，需要打掃實(shí)驗(yàn)室，以防灰塵落到光學(xué)元件上，影響光學(xué)元件性能。開機(jī)后通過標(biāo)樣檢測儀器性能是否正常。

拉曼光譜儀：檢測硅信號(hào)

熒光光譜儀：檢測燈譜和水的拉曼峰
橢偏光譜儀：檢測標(biāo)樣（SiO2/Si）

 

ICP光譜儀

1. 打開空調(diào)保證室溫固定在22℃，以免光學(xué)元件受溫度變化影響產(chǎn)生譜線漂移，造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

2. 打開抽風(fēng)系統(tǒng)，排除工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體，避免有毒氣體留在室內(nèi)，對(duì)人員健康造成危害。

3. 視情況打開抽濕機(jī)，確保室內(nèi)濕度控制在45%～60%之間，以免過大的濕度影響高頻發(fā)射器，輕則等離子體不易點(diǎn)燃，重則高壓擊毀元件，損壞高頻發(fā)射器及電路主板。

4. 必須使用高純氬氣，純度要求99.9995%以上，以免造成點(diǎn)不著火或者ICP熄滅。
開機(jī)使用時(shí)，注意確保氣流穩(wěn)定，不要讓管子彎曲太厲害，以免載氣流量不穩(wěn)定造成脈動(dòng)，影響測定。并且經(jīng)常觀察減壓閥，保證氬氣壓力在0.6～0.7MPa。

 

液相色譜儀

1.開啟空調(diào)并將空調(diào)溫度設(shè)置為20～22℃。

2.保持空調(diào)運(yùn)行4～8小時(shí)后再開啟儀器。若不著急使用儀器，建議最好在保持空調(diào)運(yùn)行至第二天再開啟儀器。

3.UPS電源正常工作后，先開電腦，進(jìn)入Windows界面后打開進(jìn)樣器、泵、質(zhì)譜。開電源10分鐘后才可以進(jìn)入控制軟件，然后抽真空過夜直至第二天，換上新鮮的流動(dòng)相 ，做startup，打開高壓氮?dú)猓@樣儀器就可以正常使用了。

 

氣相色譜儀

1.先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。

2.儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
3.使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查， 如果氣路泄露， 會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸， 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查。

 

FID和TCD的檢測，溫度要控制在室溫10℃到 339℃，控溫溫度在±0.1℃。

FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s，噪聲小于等于 5×10 -14 A，漂移小于等于5×10 -13 A/30min。

TCD的靈敏度S大于等于 3000mV·ml/mg，噪聲小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

 

需要注意的是：

氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口；要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 更換密封墊、 分流平板的清洗；操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。最常見的是污染問題， 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累， 造成柱子的永久損壞。

 

質(zhì)譜儀

1.檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間
2.查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液
3.氣體壓力，打開高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa
4.檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口
5.開啟動(dòng)力電源，電壓穩(wěn)定正常
6.確保室內(nèi)溫度在18～25度

 

需要注意的是：

質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在10-3~10-5Pa，質(zhì)量分析器在10-6 Pa。

早更換燈絲，清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。

在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查每月要進(jìn)行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。

必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。

每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。

 

以上就是我們整理的關(guān)于一些實(shí)驗(yàn)室復(fù)工后開機(jī)的注意事項(xiàng)，也歡迎大家在留言板進(jìn)行補(bǔ)充哦~

*注：請(qǐng)務(wù)必信息填寫準(zhǔn)確，并保持通訊暢通，我們會(huì)盡快與你取得聯(lián)系

提交留言